化妆品中腈菌唑残留量测定_老木一支笔专业编制可行性研究分析报告_资金项目立项申请报告

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化妆品中腈菌唑残留量测定

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1　范围
本标准规定了液相色谱-串联质谱测定化妆品中腈菌唑残留量的方法。
本标准适用于化妆品中腈菌唑残留量的测定。
本标准定量限为5.0 g/kg。
2　规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法
3　原理
试样用乙腈提取，经正己烷除脂，0.2 %甲酸水溶液稀释后，采用液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。
4　试剂和材料
除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1　乙腈：色谱纯。
4.2　甲酸：色谱纯。
4.3　正己烷。
4.4　腈菌唑标准品：CAS: 88671-89-0，纯度不低于99.0 %。
4.5　2 mL/L甲酸水溶液：量取2 mL甲酸（4.2），用水稀释至并定容1 L。
4.6　稀释液：量取900 mL甲酸水溶液（4.5）与100 mL乙腈（4.1）混合。
4.7　乙腈饱和正己烷：正己烷（4.3）中加入乙腈（4.1）饱和。
4.8　腈菌唑标准储备溶液：称取约10 mg（精确至0.1 mg）腈菌唑标准品（4.4），用乙腈溶解并定容至10 mL，配置成浓度约为1 mg/mL的标准储备溶液，置于4 ℃冰箱中避光保存，保存期为3个月。
4.9　标准工作溶液：准确移取一定体积的腈菌唑标准储备溶液（4.8），用稀释液（4.6）逐级稀释，配成浓度分别为0.1 ng/mL、0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL的系列标准工作溶液，现用现配。
4.10　微孔滤膜：有机系，孔径0.22 μm。
5　仪器
5.1　液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾电离源（ESI）。
5.2　涡旋混合器。
5.3　离心机：转速不低于6000 r/min。
5.4　超声波清洗器。
5.5　分析天平：感量为0.1 mg，0.01 g。
6　分析步骤
6.1　试样的处理
6.1.1　固体试样
称取约2 g试样（精确至0.01 g）于30 mL具塞离心管中，加入10.0 mL乙腈（4.1），振摇，涡旋2 min，超声提取15 min，离心（6000 r/min）10 min，上清液经滤纸过滤后，滤液分别用10 mL、5 mL、5 mL乙腈饱和的正己烷（4.7）萃取3次，弃去正己烷相，合并下层乙腈溶液，混匀。移取1 mL乙腈溶液，用甲酸水溶液（4.5）稀释10倍，经微孔滤膜（4.10）过滤，收集滤液作为试样溶液，备用。
6.1.2　液体试样
称取约2 g试样（精确至0.01 g）于10 mL容量瓶中，用乙腈（4.1）溶解并定容至10 mL，摇匀。将该溶液转移至30 mL具塞离心管中，涡旋2 min，以下操作同6.1.1中“超声提取15 min，……收集滤液作为试样溶液，备用”。
6.2　仪器参考条件
6.2.1　液相色谱条件
液相色谱条件如下：
a) 色谱柱：C18柱，50 mm×2.1 mm(i.d.)，1.8 μm，或其他性能相当者；
b) 流动相：2 mL/L甲酸溶液（A）、乙腈（B），梯度条件：0 min～2 min，组分A由90 %线性变化至45 %，保持3 min，5.1 min～6 min，组分A线性变化至5 %，保持至7 min，7.1 min： 90% A；
c) 流速：0.3 mL/min；
d) 柱温：25 ℃；
e) 进样体积：5 μL。
6.2.2　质谱条件
参见附录A。
6.3　测定
6.3.1　定性确证
试样中目标化合物色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较，变化范围应在±2.5 %之内。目标化合物的定性离子的重构离子色谱峰的信噪比应大于等于 3（S/N≥3），定量离子的重构离子色谱峰的信噪比应大于等于 10（S/N≥10）。每种化合物的质谱定性离子必须出现，至少应包括一个母离子和两个子离子，而且同一检测批次，对同一化合物，样品中目标化合物的两个子离子的相对丰度比与浓度相当的标准溶液相比，其允许偏差不超过表1规定的范围。
表1　定性相对离子丰度的最大允许偏差
相对离子丰度＞ 50 % ＞20 %～50 % ＞10 %～20 % ≤ 10%
允许的相对偏差 ±20 % ±25 % ±30 % ±50 %
6.3.2　定量测定
将腈菌唑标准工作溶液（4.9），按照浓度由低到高的顺序进样测定，以腈菌唑定量离子的峰面积对相应的浓度绘制标准曲线。在相同的条件下测定试样溶液，标准曲线定量。
6.4　结果计算
6.4.1　按式（1）计算试样中腈菌唑的含量：
(1)
式中：
X ——试样中腈菌唑的含量，单位为微克每千克（g/kg）；
c ——试样溶液中腈菌唑的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
V ——加入的提取液的体积，单位为毫升（mL）；
m ——试样质量，单位为克（g）；
10 ——稀释倍数。
6.4.2　以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。
7　精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10 %。

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