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化妆品中巯基乙酸测定
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关键词:离子色谱法
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1 范围
本标准规定了化妆品中巯基乙酸的离子色谱测定方法。
本标准适用于脱毛类、烫发类和其他发用类化妆品中巯基乙酸的测定。
方法中检出限为1 mg/kg,定量限为5 mg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
以水溶解提取化妆品中的巯基乙酸,经离子交换柱将巯基乙酸根和无机离子分开,电导检测器测定即时的电导值,以保留时间定性,峰面积定量。
4 试剂和材料
实验室用水为GB/T6682规定的一级水。
4.1 三氯甲烷:分析纯。
4.2 巯基乙酸标准品:纯度≥99.6%,储备液在冰箱中冷藏保存。
4.3 巯基乙酸标准溶液(1000 mg/L):精确称取巯基乙酸标准品0.1 g,用水稀释转移至100 mL容量瓶中,加水定容得标准储备溶液。
5 仪器
5.1 离子色谱仪。
5.2 高速离心机。
5.3 超声波清洗器。
5.4 涡旋振荡器。
5.5 电子天平:感量为0.1 mg。
6 分析步骤
6.1 样品预处理
6.1.1液体样品:精确称取0.1 g(精确至0.0001 g)于25 mL具塞比色管中,加水至刻度,超声波清洗器提取20 min,取上清液过0.22 µm滤膜后作待测样液。
6.1.2乳状或膏状样品:精确称取0.1 g(精确至0.0001 g)于25 mL具塞比色管中,加水至刻度,用涡旋振荡器振摇均匀,超声波清洗器提取20 min,加入三氯甲烷(4.2)2 mL,轻轻振荡,静置。在14000 r/min的转速下高速离心15 min,取上清液过0.22 µm滤膜后作待测样液。
6.2 色谱参考条件
6.2.1 检测器:抑制型电导检测器。
6.2.2 色谱柱:AS19-HC(250×4 mm I.D.);
6.2.3 抑制器:ASRS-4 mm;
6.2.4 淋洗液:25 mmol/LKOH;
6.2.5 淋洗液流速:1.00 mL/min;
6.2.6 柱温:30℃;
6.2.7 进样量:25 µL;
其它能够达到同等分离条件的色谱条件均可使用。
6.3 标准曲线的绘制
移取巯基乙酸标准储备液(4.3),稀释成标准系列溶液,含量分别为5.00、10.00、50.0、100 mg/L。按色谱条件(6.2)分别测定,以色谱峰峰面积为纵坐标,对应的溶液浓度为横坐标作图,绘制标准工作曲线。标准物质色谱图参见附录A。
6.4 试样测定
取预处理后的待测液(6.1),按照色谱条件(6.2)进行测定,记录色谱峰的保留时间和峰面积,由色谱峰的峰面积可从标准曲线上求出巯基乙酸的浓度。样品溶液中巯基乙酸的响应值均应在仪器测定的线性范围之内,巯基乙酸含量高的试样可取适量待测液(6.1)用水稀释后进行测定。同时进行空白试验及平行试验。
6.5 分析结果表述
巯基乙酸的含量w按式(1)计算,计算结果应扣除空白值:
         ……………………………………(1)
式中:
w——样品中巯基乙酸的质量浓度,%;
c——标准曲线查得巯基乙酸的浓度,单位为毫克每升(mg/L);
c0——标准曲线查得空白中巯基乙酸的浓度,单位为毫克每升(mg/L);
V——样品定容体积,单位为毫升(mL);
m——样品质量,单位为克(g);
D——稀释倍数。
7 允许差
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
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